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解決方案 | 全自動消解-ICP-MS法檢測牛奶中3種有害重金屬

更新時間:2023-12-14       點擊次數:505


摘要

 

本方案參考《GB 5009.268-2016 食品安全國家標準 食品中多元素的測定》建立了一種利用萊伯泰科D-Master全自動消解儀進行牛奶的消解,電感耦合等離子體質譜儀Lab MS 3000 ICP-MS檢測牛奶中3種有害重金屬檢測的分析方法。

 

該方案可以實現自動化消解、大批量處理樣品,消解方法簡單易操作,減少人員用量、有效避免和減少試劑對分析人員造成的健康危害、減少人為誤差。檢測結果證明使用萊伯泰科的全自動消解儀,電感耦合等離子體質譜儀具有方法簡單易操作、檢測準確性好、精密度高,可以實現消解食品類樣品全程自動化的檢測。

 

1、儀器設備

TraceCLEAN酸逆流清洗系統,Milestone

D-Master全自動消解儀,萊伯泰科

MiniLab3000液體處理平臺,萊伯泰科

電感耦合等離子體質譜儀LabMS 3000 ICP-MS,萊伯泰科

img1 

 

2、標準溶液

2.1 標準曲線配置

使用MiniLab3000全自動液體處理平臺進行標準溶液的配置,設置程序,儀器自動配置2%硝酸的混合標準系列(Cr、As、Pb):溶液濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L。

2.2 內標溶液配置

使用MiniLab3000全自動液體處理平臺自動配置10μg/L 的Ge、In、Rh、Re、Sc混合內標溶液(2%硝酸)。

3、樣品前處理

3.1 清洗制備實驗室器皿

將需要清洗的消解罐放入到TraceCLEAN酸逆流清洗系統中,運行相應程序,等待程序運行結束,再將清洗好的罐體拿出。

3.2 消解樣品

稱取1.0g±0.0001g待測樣品于消解管中,加入8mL硝酸,搖勻0.5min,在全自動消解儀上120℃加熱消解150min。上升冷卻5min,加入2mL過氧化氫,搖勻0.5min,繼續在全自動消解儀上120℃加熱消解60min。上升冷卻10min,用水定容25mL,待測。

 

表1 儀器升溫消解程序

img2 

4、ICP-MS 儀器條件

表2 ICP-MS參數

img3 

5、結論

5.1 標準曲線

用MiniLab3000配置的標準曲線,曲線方程及線性相關系數見圖1。

img4 

圖1 3種目標物校準曲線

 

5.2 準確性、精密度

通過萊伯泰科D-Master全自動消解儀進行牛奶的消解,經電感耦合等離子體質譜儀Lab MS 3000 ICP-MS檢測牛奶中3有害重金屬,連續檢測7份樣品添加。樣品的加標回收率在95.7-110.0%,RSD在0.8-1.5%,具體見表3。

 

表3 檢測結果的準確度及精密度

img5 

 

6、方案特點

萊伯泰科D-Master全自動消解儀可實現最多60個樣品相同方法同時消解,30個樣品不同方法同時消解。消解過程中無需人員操作, D-Master全自動消解儀支持自動加酸、搖勻、加熱消解、樣品定容等消解步驟,減少實驗人員工作量,有效避免和減少試劑對分析人員造成的健康危害,減少消解過程中重金屬污染問題,保證實驗結果的準確性。電感耦合等離子體質譜儀Lab MS 3000 ICP-MS操作簡單快速,只需要將樣品消解即可上機測試。即使是在不同食品基質干擾的影響下,Lab MS 3000依舊保證良好的穩定性與準確度。Lab MS 3000采用低記憶效應進樣系統,測試完曲線最高點后,無需額外沖洗時間,即可進行后續分析。配合萊伯泰科自動進樣器,可以實現24小時自動進樣分析。該方案前處理及上機檢測方法簡便、操作靈活,適用于大批量食品及農產品中重金屬的檢測分析。

 

7、參考文獻

GB 5009.268-2016 食品安全國家標準 食品中多元素的測定


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